石油產(chǎn)品濁點(diǎn)測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6986-2014進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-6986石油產(chǎn)品濁點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6986—1986《石油濁點(diǎn)測(cè)定法》,與GB/T6986—1986相比,主要技術(shù)變化如下:

———名稱修改為《石油產(chǎn)品濁點(diǎn)測(cè)定法》;

———擴(kuò)寬了適用范圍,增加了生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料(見第1章);

———增加了試樣色度的要求,即試樣色度為不大于3.5,對(duì)于色度大于3.5的試樣,本標(biāo)準(zhǔn)也可以測(cè)定,但精密度不適合(見第1章);

———增加了自動(dòng)方法(見第1章、第8章、9.2、第10章);

———增加了手動(dòng)方法為仲裁方法的說明(見第1章);

———增加了“規(guī)范性引用文件"(見第2章)、“術(shù)語和定義"(見第3章);“方法應(yīng)用"(見第5章)和“報(bào)告"(見第11章);

———增加了測(cè)試過程環(huán)境條件要求為濕度不大于75%的說明(見6.3);

———增加了符合GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的溫度計(jì)(見7.1.1);

———試管內(nèi)徑和試管刻線處容積的要求不同;

———對(duì)套管的描述不同;

———增加了*脫水劑的處理過程(見7.2.1)和濾紙的要求及處理步驟(見7.2.2);

———冷浴溫度控制略有差異;

———試樣在冷浴中轉(zhuǎn)移溫度有所變化;

———精密度有所變化。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ASTMD2500-11《石油產(chǎn)品濁點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法》。本標(biāo)準(zhǔn)與

ASTMD2500-11的主要技術(shù)差異如下:

———增加了自動(dòng)方法,自動(dòng)方法內(nèi)容依據(jù)ASTMD5771-12《石油產(chǎn)品濁點(diǎn)測(cè)定法(光學(xué)檢測(cè)分級(jí)冷卻法)》(見第1章、第8章、9.2和第10章);

———在“規(guī)范性引用文件"中將引用標(biāo)準(zhǔn)修改為我國(guó)現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(見第2章);

———增加了相應(yīng)術(shù)語和定義(見3.3、3.5和3.6);

———增加了測(cè)試過程環(huán)境條件要求為濕度不大于75%的說明(見6.3);

———增加了符合我國(guó)GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的溫度計(jì)(見7.1.1);

———增加了試管刻線處的容積要求(見7.1.2);

———增加了試劑和材料、清洗溶劑的規(guī)格要求(見7.2、8.2);

———增加了*脫水劑的處理過程(見7.2.1)和濾紙要求及處理步驟(見7.2.2)。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)

(SAC/TC280/SC1)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司茂名分公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司潤(rùn)滑油茂名分公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州潤(rùn)滑油研發(fā)中心、中國(guó)石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司、中國(guó)石油化工股份有限公司潤(rùn)滑油上海分公司、中華人民共和國(guó)茂名出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)石油化工股份有限公司潤(rùn)滑油北京研發(fā)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黨晨霞、王雪梅、潘小霞、黃紅霞、高云、李玲、梁玉權(quán)、崔海鷗。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

警告:本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)性的材料、操作和設(shè)備,但是無意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此,使用者在應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油產(chǎn)品、生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料濁點(diǎn)的手動(dòng)和自動(dòng)兩種測(cè)定方法,手動(dòng)法為仲裁方法。

本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于測(cè)定在40mm層厚時(shí)透明、且濁點(diǎn)低于49℃的石油產(chǎn)品、生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料的濁點(diǎn)。

注:本標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)定試樣的色度為≤3.5(按GB/T6540測(cè)定),本標(biāo)準(zhǔn)也可用于色度>3.5試樣的濁點(diǎn)測(cè)定,但本標(biāo)準(zhǔn)的精密度不適用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB1922—2006

油漆及清洗用溶劑油

GB/T4756

石油液體手工取樣法(GB/T4756—1998,eqvISO3170:1988)

GB/T6540

石油產(chǎn)品顏色測(cè)定法

GB/T15000.3

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)

標(biāo)準(zhǔn)樣品

定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法

(GB/T15000.3—2008,ISOGuide35:2006,IDT)

GB/T15000.7

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(7)

標(biāo)準(zhǔn)樣品

生產(chǎn)者能力的通用要求

(GB/T15000.7—2012,ISOGuide34:2009,IDT)

GB17602

工業(yè)己烷

JB/T8622

工業(yè)鉑熱電阻技術(shù)條件及分度表(JB/T8622—1997,neqIEC751:1983)

3

術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

生物柴油

biodiesel

一種衍生于植物油或動(dòng)物脂肪,由長(zhǎng)鏈脂肪酸單烷基酯組成的燃料,以BD100表示。

注:典型的生物柴油是植物油或動(dòng)物脂肪在催化劑作用下與醇(如甲醇或乙醇)反應(yīng)所生成的單脂。燃料可能包含

高達(dá)14種不同類型的脂肪酸,通過化學(xué)作用轉(zhuǎn)換的脂肪酸甲酯(FAME)。

3.2

生物柴油調(diào)合燃料

biodieselfuelblend

一種生物柴油與石油餾分燃料的混合物,以B××表示,其中××代表生物柴油的體積百分比。

3.3

餾分燃料

distillatefuels

由一次加工或二次加工得到的常壓或減壓餾分油及其產(chǎn)品燃料。

3.4

濁點(diǎn)cloudpoint

在規(guī)定條件下,清澈透明的液體石油產(chǎn)品、生物柴油及生物柴油調(diào)合燃料由于蠟晶體的出現(xiàn)而zhui次呈霧狀或渾濁時(shí)的最高溫度,以℃表示。

注1:對(duì)于許多觀察者來說,蠟晶體簇看起來像一團(tuán)發(fā)白的或乳狀渾濁的斑點(diǎn),方法因此而得名。當(dāng)試樣溫度下降至足夠低,導(dǎo)致蠟晶體的形成,就會(huì)出現(xiàn)渾濁。對(duì)于許多試樣,結(jié)晶首先出現(xiàn)在溫度zhui低的試管壁四周較低處。試樣性質(zhì)的不同使?jié)狳c(diǎn)出現(xiàn)的渾濁或結(jié)晶的大小和位置也有所不同。有些試樣會(huì)形成很大、易于觀察的晶體簇,而其他試樣則僅能形成剛好能被察覺晶體。

注2:繼續(xù)冷卻到溫度比濁點(diǎn)低,晶體簇會(huì)向各個(gè)方向生長(zhǎng),例如,在試管較低處的周圍,向試管的中心,或垂直方向

生長(zhǎng)。晶體會(huì)沿著底部四周形成一個(gè)環(huán),當(dāng)溫度繼續(xù)降低時(shí),大量晶體將覆蓋試管底部。但是,濁點(diǎn)的定義是:當(dāng)晶體剛剛出現(xiàn)時(shí)的溫度,而不是在試管底部已形成整圈或一層蠟時(shí)的溫度。

注3:通常,能迅速形成大晶體簇的試樣,濁點(diǎn)比較容易測(cè)定,如含蠟的試樣。晶體簇與液體間透明度的差別是很明顯的。另外,當(dāng)試樣被照亮?xí)r,在晶體簇中可觀察到光反射點(diǎn)。對(duì)于其他較難觀察的試樣,如環(huán)烷基、加氫和那些低溫流動(dòng)性已發(fā)生化學(xué)變化的試樣,渾濁的出現(xiàn)會(huì)很不明顯。晶體變大速度很慢,透明度差別微小,晶體簇的邊界混淆。當(dāng)這些試樣的溫度降至比濁點(diǎn)低時(shí),混淆會(huì)加重。試樣中如果含有微量水時(shí)也會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象。對(duì)于這些難測(cè)定的試樣,在測(cè)試前先脫水,就能減少干擾。

注4:測(cè)試濁點(diǎn)的目的是檢測(cè)試樣中蠟晶體的存在,盡管微量水和無機(jī)化合物也可能存在。測(cè)濁點(diǎn)的目的是為了獲得試樣從單一的液相轉(zhuǎn)變成固–液兩相共存時(shí)的溫度。本標(biāo)準(zhǔn)的目的不在于測(cè)定試樣中微量成分(如水)的相變。

3.5有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)certifiedreferencematerial

由穩(wěn)定的烴類物質(zhì)組成,按照GB/T15000.7和GB/T15000.3或者是經(jīng)zhi定試驗(yàn)方法的實(shí)驗(yàn)室

間,確定了本標(biāo)準(zhǔn)濁點(diǎn)的其他穩(wěn)定的石油產(chǎn)品組成。

3.6標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)referencematerial

使用已用CRM校驗(yàn)的儀器,對(duì)一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定的材料,至少通過三個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室參加的實(shí)驗(yàn)室間特定方法的試驗(yàn),統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果,剔除異常值后,計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值或中位值。

注:改寫了GB/T15000.3—2008定義的3.1。

4方法概要

將清澈透明的試樣放入儀器中,以分級(jí)降溫的方式冷卻試樣。通過目測(cè)觀察或光學(xué)系統(tǒng)的連續(xù)監(jiān)

控,來判斷試樣是否有蠟晶體的形成。當(dāng)試管底部shou次出現(xiàn)蠟晶體而呈現(xiàn)霧狀或渾濁的最高試樣溫度,即為試樣的濁點(diǎn),用℃表示。

5方法應(yīng)用

對(duì)于石油產(chǎn)品、生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料,濁點(diǎn)是特定用途時(shí)能有效使用的zhui低溫度指標(biāo)。太多的蠟結(jié)晶會(huì)堵塞某種燃料系統(tǒng)的過濾器。

6取樣和試樣制備

6.1除非另有規(guī)定,取樣應(yīng)按照GB/T4756進(jìn)行。

6.2試樣常溫下應(yīng)是流動(dòng)、透明、無雜質(zhì)的。

6.3若試樣含水,可用下列之一進(jìn)行脫水處理。在處理全過程中應(yīng)保持環(huán)境的相對(duì)濕度不大于75%,過濾時(shí)應(yīng)保持試樣溫度高于預(yù)期濁點(diǎn)至少14℃,但不能超過49℃。

6.3.1

如果試樣在常溫下不透明,應(yīng)將試樣溫度調(diào)到至少高于預(yù)期濁點(diǎn)14℃,用干燥的濾紙(7.2.2)過濾直至試樣*清澈。

注:蠟晶體形成的渾濁或霧狀總是最先出現(xiàn)在溫度zhui低的試管底部。而通常由于油中含有痕量水引起的輕微霧狀會(huì)遍及整個(gè)試樣,且隨著溫度下降,慢慢會(huì)變得更明顯。一般來說,此種水霧不干擾蠟濁點(diǎn)的測(cè)定。若有干擾,用干燥濾紙過濾即可。

6.3.2對(duì)于柴油,如果出現(xiàn)的霧狀較濃,則取100mL新試樣和無水*(7.2.1),搖動(dòng)至少5min,靜置至澄清,并用干燥濾紙(7.2.2)過濾,只要時(shí)間足夠,用此方法將可脫除或足以減少水霧,便于操作者正確觀察蠟結(jié)晶所呈現(xiàn)的渾濁現(xiàn)象。

注:無水*的量,可根據(jù)試樣中的含水量,酌情增減,主要是以能清楚觀察濁點(diǎn)為最佳的量。

7手動(dòng)法

7.1儀器

濁點(diǎn)手動(dòng)測(cè)定儀如圖1所示,包括下述組件:

7.1.1溫度計(jì)

注:低溫溫度計(jì)宜在低溫下豎立保存。

7.1.1.1恒溫浴(孔溫)使用的溫度計(jì)

全浸式,符合GB/T514—2005中GB-38溫度計(jì)的技術(shù)要求。測(cè)溫范圍-80℃~+20℃,分度值0.5℃。

7.1.1.2試管(測(cè)定試樣)中使用的溫度計(jì)

局浸式,符合GB/T514—2005中GB-36和GB-37溫度計(jì)的技術(shù)要求。其中GB-36號(hào)為低溫范圍溫度計(jì),測(cè)溫范圍-80℃~+20℃,分度值1℃;GB-37號(hào)為高溫范圍溫度計(jì),測(cè)溫范圍-38℃~

+50℃,分度值1℃。

7.1.2試管

平底、圓筒狀,由透明玻璃制成,內(nèi)徑30.0mm~32.4mm,外徑33.2mm~34.8mm,高115mm~125mm,壁厚不大于1.6mm。距試管內(nèi)底部54mm±3mm處標(biāo)有一刻線,刻度線處的容積為45mL±0.5mL。

7.1.3套管

平底的金屬或玻璃材質(zhì)圓筒,內(nèi)徑44.2mm~45.8mm,高約115mm。套管在冷浴中應(yīng)能維持直

立位置,高出冷卻介質(zhì)不能超過25mm。

7.1.4軟木塞

與試管配套使用,塞的中心有孔,可插溫度計(jì)。

7.1.5墊片

軟木或毛氈制成,厚6mm,直徑與套管內(nèi)徑相同。

7.1.6墊圈

環(huán)形,厚約5mm,要求能緊貼試管外壁,在套管內(nèi)可松動(dòng)。墊圈可由軟木、毛氈或其他合適的材料制成,只要墊圈的彈性足以緊貼試管,硬度足能保持其形狀。墊圈的用途是防止試管與套管接觸。

7.1.7冷浴

要達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的溫度,且能把套管牢牢固定在垂直的位置。所需浴溫盡可能用制冷裝置或合適的冷卻劑來維持。冷浴的浴溫要求維持在規(guī)定溫度的±1.5℃范圍之內(nèi)。一般常用的冷卻劑見表1。

7.2試劑和材料

7.2.1脫水劑

無水*,分析純。

注:宜在100℃~105℃的烘箱中烘干1h~2h,至恒重,放在干燥器中待用。現(xiàn)烘現(xiàn)用會(huì)更好。

7.2.2濾紙

定性或定量濾紙。

注:宜在100℃~105℃的烘箱中烘干至恒重,放在干燥器中待用?，F(xiàn)烘現(xiàn)用會(huì)更好。

7.2.3冷卻劑

7.2.3.1冰和水。

7.2.3.2氯化鈉晶體:化學(xué)純。

7.2.3.3固體二氧化碳(干冰)。

7.2.3.4丙酮:化學(xué)純。

警告:極易燃。

7.2.3.5溶劑油:符合GB1922—2006中3號(hào)要求。

警告:易燃,蒸氣有毒。

7.2.3.6無水乙醇:化學(xué)純。

警告:易燃。

7.2.3.7無水甲醇:化學(xué)純。

警告:易燃,蒸氣有毒。

7.3試驗(yàn)步驟

7.3.1將試樣(6.1)注入試管(7.1.2)至刻線處。

7.3.2用帶有溫度計(jì)的軟木塞塞緊試管。如果預(yù)期濁點(diǎn)高于-36℃,選用GB-37溫度計(jì)(7.1.1.2);如果預(yù)期濁點(diǎn)低于-36℃,則選用GB-36溫度計(jì)(7.1.1.2)。調(diào)整軟木塞和溫度計(jì)的位置,使軟木塞緊緊塞住試管,且溫度計(jì)和試管在同一軸線上,溫度計(jì)的水銀球剛好接觸到試管底部。

注:溫度計(jì)偶爾會(huì)出現(xiàn)斷線,而不能立即檢查出來?？啥ㄆ跈z查溫度計(jì)。只有當(dāng)溫度計(jì)不浸入浴時(shí)讀數(shù)為室溫,而浸入冰浴時(shí)讀數(shù)為0℃±1℃時(shí)才能使用?；蛘?span>,將溫度計(jì)浸入一個(gè)已知準(zhǔn)確溫度的冷浴來核查。

7.3.3墊片、墊圈和套管內(nèi)都應(yīng)潔凈、干燥。將墊片放入套管底部。在放入試管前,墊片和套管應(yīng)先放入冷卻介質(zhì)中至少10min。當(dāng)空套管冷卻時(shí)可以蓋上蓋子。將墊圈套入試管,離底部約25mm,并將試管插入套管。絕不準(zhǔn)許將試管直接放入冷卻介質(zhì)內(nèi)。

注:墊片、墊圈和套管內(nèi)如果不潔凈、不干燥,會(huì)導(dǎo)致霜的形成,這樣可能造成錯(cuò)誤結(jié)果。

7.3.4冷浴保持在0℃±1.5℃范圍內(nèi)。

7.3.5每當(dāng)觀察試管溫度計(jì)讀數(shù)下降1℃時(shí),在不攪動(dòng)試樣的情況下,迅速將試管取出,觀察濁點(diǎn),然后再放入套管。完成整個(gè)過程不應(yīng)超過3s。

注:當(dāng)試管溫度很低,拿出試管進(jìn)行濁點(diǎn)現(xiàn)象觀察時(shí),試管外壁會(huì)被薄薄的水霧籠罩,此時(shí)可用無水乙醇快速擦拭試管,便于觀察。

7.3.6

當(dāng)試樣冷卻至9℃還未出現(xiàn)濁點(diǎn),則將試管移入溫度保持在-18℃±1.5℃的第二個(gè)浴套管中。

在轉(zhuǎn)移試管過程中不能轉(zhuǎn)移套管。若試樣冷卻至-6℃還未顯示濁點(diǎn),則將試管移入溫度保持在-33℃±1.5℃的第三個(gè)浴套管中。為了測(cè)定很低的濁點(diǎn),需要增加幾個(gè)浴,每個(gè)浴的浴溫應(yīng)與表2一致。在所有情況下,如果試管中的試樣沒有出現(xiàn)濁點(diǎn)和已識(shí)別試樣當(dāng)前使用的浴溫達(dá)到了表2對(duì)應(yīng)試樣溫度范圍中的zhui低溫度,應(yīng)將試管轉(zhuǎn)移至下一個(gè)冷浴。

表2冷浴和試樣溫度浴的序號(hào)浴溫設(shè)定/℃試樣溫度范圍/℃

7.3.7當(dāng)連續(xù)冷卻的試管底部出現(xiàn)蠟結(jié)晶時(shí),記錄溫度計(jì)讀數(shù)為濁點(diǎn),讀準(zhǔn)至1℃。

8自動(dòng)法

8.1儀器

8.1.1光學(xué)濁點(diǎn)測(cè)定儀:本方法所描述的自動(dòng)濁點(diǎn)測(cè)定儀,是由一個(gè)微處理控制器組成,微處理控制器可以控制一個(gè)或多個(gè)獨(dú)立的測(cè)定單元。該儀器應(yīng)具備以下功能:根據(jù)具體冷卻程序單獨(dú)控制每個(gè)單元的溫度;不斷監(jiān)控試樣溫度;不從套管中移出試管也能探測(cè)到試管底部濁點(diǎn)的出現(xiàn),并顯示精確到0.1℃或1℃的結(jié)果(見圖2)。

8.1.2

溫度探測(cè)器:應(yīng)符合JB/T8622標(biāo)準(zhǔn)PT100的A級(jí):ΔT=±(0.15+0.002|T|),測(cè)量范圍為

-50℃~+80℃,溫度探測(cè)器應(yīng)與試管底部接觸。

8.1.3

試管:圓筒狀,透明玻璃制成,底部有鏡面,外徑34mm±0.5mm,壁厚1.4mm±0.15mm,高

120mm±0.5mm,底部厚2.0mm±0.5mm,距試管內(nèi)底54mm±0.5mm處有標(biāo)線指示試樣高度。

8.1.4

套管:黃銅材質(zhì),圓筒形,平底,深113mm±0.2mm,內(nèi)徑45mm±0.1mm。根據(jù)特定冷卻程序

冷卻套管。

8.1.5

循環(huán)冷浴:裝有一個(gè)循環(huán)泵(內(nèi)部系統(tǒng)配備或外部系統(tǒng)配備均可),能夠保持的溫度至少比zhui低所需套管溫度低10℃(見表3和圖2)。

說明:

8.1.6

軟木墊片:6mm±0.2mm厚,可在套管內(nèi)松動(dòng)。毛氈墊片也可用,但特別注意毛氈墊片內(nèi)可能

有水分。每次測(cè)試前毛氈墊片都應(yīng)是干的。

8.1.7

軟木墊圈:能套緊在試管外面,且在套管內(nèi)松動(dòng)。它的目的是防止試管與套管接觸。

8.2

清潔試劑

用于清潔和干燥測(cè)試單元。

注:也可用無腐蝕的其他試劑清潔和干燥測(cè)試單元,包括儀器供應(yīng)商推薦的試劑。

8.2.1

溶劑油:符合GB1922—2006中3號(hào)要求。

8.2.2

己烷:符合GB17602的要求。

7

GB/T6986—2014

8.3

冷卻浴介質(zhì)

用于循環(huán)浴中的冷卻介質(zhì)。

注:能達(dá)到方法規(guī)定的浴溫,并不腐蝕設(shè)備的無水介質(zhì),包括儀器供應(yīng)商推薦的試劑。

8.3.1

無水甲醇:化學(xué)純。

警告:易燃,蒸氣有毒。

8.3.2

無水乙醇:化學(xué)純。

警告:易燃,蒸氣有毒。

8.4

儀器的準(zhǔn)備

8.4.1

按儀器說明書準(zhǔn)備好儀器。

8.4.2

選擇合適的清洗溶劑(8.2)清潔和干燥測(cè)試探頭及試管。

8.4.3

調(diào)整再循環(huán)冷卻機(jī)的設(shè)置至合適的溫度,將套管冷卻到所需溫度(見表3)。

8.5

校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化

8.5.1

確保依據(jù)儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)、檢查和操作儀器。

8.5.2

用來校準(zhǔn)儀器的是一種帶有已知電阻的模擬器?？梢罁?jù)操作手冊(cè)中的校準(zhǔn)說明進(jìn)行。

注:測(cè)試探頭模擬器可從儀器供應(yīng)商處獲得,模擬器可幫助證實(shí)溫度測(cè)量的正確性。

8.5.3

有著相互認(rèn)同濁點(diǎn)的試樣,如多個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的試樣,可用于儀器性能的核查。

注1:可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)、實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)樣品和能力驗(yàn)證樣品,來核查儀器。

注2:對(duì)于新儀器或一年至少使用一次的儀器,可使用“注1:"中的樣品進(jìn)行核查,所測(cè)定的濁點(diǎn)結(jié)果在標(biāo)稱值或中

位值的±1℃范圍內(nèi)。

8.6

試驗(yàn)步驟

8.6.1

按儀器說明書的要求設(shè)定儀器參數(shù),如靈敏度或閾值和設(shè)置溫度精度等。

注1:溫度精度,一般實(shí)驗(yàn)室規(guī)程是1℃,如果對(duì)結(jié)果有更高要求,可選0.1℃。

注2:對(duì)于色度為0或≥3.5的試樣,如溶劑精制潤(rùn)滑油工藝生產(chǎn)的光亮油(BS)、環(huán)烷基油和二次加工工藝生產(chǎn)的加

氫油等,在濁點(diǎn)測(cè)試時(shí)如果測(cè)定結(jié)果不理想,可通過調(diào)整靈敏度或閾值來實(shí)現(xiàn)。

8.6.2

將試樣(6.1)注入試管(8.1.3)至刻線處。

8.6.3

將軟木墊片放入套管底部,軟木墊圈套入試管。如果需要,按儀器說明書對(duì)其作最終調(diào)整。軟

木墊圈應(yīng)離試管底部25mm±3.0mm。

8.6.4

將試管放入套管。依據(jù)儀器說明書連接溫度探測(cè)頭。

8.6.5

依據(jù)儀器說明書開始測(cè)試。儀器將如表3自動(dòng)調(diào)整套管溫度,開始用光監(jiān)測(cè)試樣的濁點(diǎn)。在測(cè)試過程中,儀器將監(jiān)測(cè)顯示套管溫度和試樣溫度。

8.6.6

儀器將根據(jù)表3連續(xù)監(jiān)測(cè)來調(diào)整套管溫度。從一個(gè)套管溫度移動(dòng)到下一個(gè)套管溫度的時(shí)間不能超過200s,這個(gè)時(shí)間適合于套管溫度降至-52℃。

8.6.7

對(duì)于更低的套管溫度,從一個(gè)套管溫度移動(dòng)到下一個(gè)套管溫度的時(shí)間不能超過300s。維持冷

卻系統(tǒng)的溫度盡可能的低,以便在最短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到這些套管的溫度。冷卻系統(tǒng)的冷卻能力能夠?qū)崿F(xiàn)試驗(yàn)所需的zhui低溫度。

8.6.8

儀器應(yīng)能檢測(cè)試管底部出現(xiàn)渾濁的溫度。試管底部出現(xiàn)渾濁的最高顯示溫度即為試樣的濁點(diǎn),并記錄準(zhǔn)至0.1℃或1℃。

8.6.9

儀器應(yīng)有報(bào)警器,這樣當(dāng)檢測(cè)到濁點(diǎn),它將立即提示操作者。這個(gè)作用還可讓操作者從儀器中

取出試樣,觀察試樣是否有渾濁,來進(jìn)一步證實(shí)試樣的濁點(diǎn)結(jié)果。

8.6.10

檢測(cè)完畢后,應(yīng)調(diào)整套管溫度至23℃±2℃,才能拆卸試管。

注:在低溫條件下拆卸試管,可能會(huì)引起溫度探頭的損害。

9

結(jié)果表述

9.1

手動(dòng)法取7.3.7記錄的溫度作為濁點(diǎn),精確至1℃。

9.2

自動(dòng)法取8.6.8記錄的溫度作為濁點(diǎn),精確至0.1℃或1℃。

注:測(cè)定結(jié)果的精度要求,與客戶的需求或產(chǎn)品的技術(shù)規(guī)格等方面有關(guān)。

10

精密度和偏差

10.1

精密度

用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

注:本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析得出。手動(dòng)法是參與者分析了13種樣品,這些樣品的濁點(diǎn)范圍在-1℃~-37℃的各種餾出燃料和潤(rùn)滑油組成,8個(gè)參與的實(shí)驗(yàn)室用手動(dòng)儀器。自動(dòng)法是參與者分析了

11種樣品,這些樣品的濁點(diǎn)范圍在+34℃~-56℃的各種餾出燃料和潤(rùn)滑油組成。10個(gè)參與實(shí)驗(yàn)室用自動(dòng)

儀器,8個(gè)參與的實(shí)驗(yàn)室用手動(dòng)儀器。

10.1.1

重復(fù)性(r)

同一操作者,使用同一儀器,對(duì)同一試樣測(cè)定,所得的兩個(gè)重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差,不應(yīng)大于表4和表5中所示重復(fù)性的數(shù)值。

表4手動(dòng)法的精密度

試樣重復(fù)性(r)/℃再現(xiàn)性(R)/℃

餾分燃料和潤(rùn)滑油

24

生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料

23

表5自動(dòng)法的精密度

試樣重復(fù)性(r)/℃再現(xiàn)性(R)/℃

餾分燃料和潤(rùn)滑油

2.23.9

生物柴油和生物柴油調(diào)合燃料

1.22.7

10.1.2

再現(xiàn)性(R)

在不同的實(shí)驗(yàn)室,不同的操作者,使用不同儀器,對(duì)同一試樣測(cè)定,所得兩個(gè)單一和獨(dú)立的結(jié)果之

差,不應(yīng)大于表4和表5所示再現(xiàn)性的數(shù)值。

10.2

偏差

10.2.1

手動(dòng)法的偏差

因?yàn)闈狳c(diǎn)結(jié)果只根據(jù)一個(gè)方法定義。手動(dòng)法中濁點(diǎn)的偏差未確定。

10.2.2

自動(dòng)法的偏差

因?yàn)闆]有合適的參考物質(zhì)用于定義偏差,所以在自動(dòng)法中濁點(diǎn)的偏差未確定,包括生物柴油的

9

GB/T6986—2014

偏差。

10.3

相對(duì)偏差

自動(dòng)法的相對(duì)偏差:是由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室已測(cè)試與手動(dòng)法的相對(duì)偏差。盡管已認(rèn)識(shí)到有統(tǒng)計(jì)學(xué)的有效

偏差,但測(cè)出數(shù)值太小(-0.56℃),沒有實(shí)際意義。

11

報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)

注明對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的引用;

b)

被測(cè)試樣的類型和標(biāo)識(shí);

c)

試樣是否過濾、脫水;

d)

試驗(yàn)結(jié)果;

e)

試驗(yàn)結(jié)果測(cè)試采用的是自動(dòng)法還是手動(dòng)法;

f)

按協(xié)議規(guī)定或其他規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟存在的任何差異都應(yīng)注明;

G)

試驗(yàn)日期。