GBT6541-1986石油產品油對水界面張力測定法（圓環(huán)法）是根據國標GB/T6541-1986進行的本方法適用于非平衡條件下礦物油對水的界面張力的測定,實踐證明用本方法能可靠地指示出親水化合物的存在。根據以下標準，可以選擇上海密通SYP-6541石油產品油對水界面張力試驗器進行測定。

本標準是等效采用國際標準ISO6295—1983《石油產品油對水界面張力測定法(圓環(huán)法)》制訂的。1方法概要界面張力是通過一個水平的鎮(zhèn)絲測量環(huán)從界面張力較高的液體表面拉脫鉑絲圓環(huán)也就是從水油界面將鉑絲圓環(huán)向上拉開所需的來確定在計算界面張力時所測得的力要用個經驗測量系數進行修正,此系數取決于所用的油和水的密度以及圓環(huán)的直徑測量是在格、標準化的非平衡條件下進行,即在界面形成后1分鐘完成此測定

2儀器

2.1界面張力儀備有周長為毫米的絲圓

2.2圓環(huán):用細鉑絲制成一個周長為10或60毫米圓度較好的圓用同樣細鉑絲焊于圓環(huán)上作為吊環(huán)。必須知道兩個重要的參數即圓環(huán)的周長圓的直徑與用鎮(zhèn)絲的直徑比

2.3試樣杯:直徑不小于5毫米的玻璃燒杯或圓柱形器

3試劑

蒸餾水

4準備工作

4.1.1用石油醚清洗全部玻璃器皿,接著分別用丁酮和水清洗,再用熱的鉻酸洗液浸洗,以除去油污。4.1儀器的準備

最后用水及蒸餾水沖洗干凈。如果試樣杯不立即使用,應將試樣杯倒置于一塊清潔布上瀝干4.1.2在石油醚中清洗鉑絲圓環(huán),接著用于酮漂洗,然后在煤氣燈或酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)。4.2.1按照制造廠規(guī)定方法,用砝碼校正界面張力儀。調節(jié)張力儀的零點。

4.2儀器的校正

4.2.2再用砝碼校正張力儀。使圓環(huán)每一部分都在同一平面上。試樣用直徑為150毫米的中速濾紙過濾,每過濾約25毫升試樣后應更換一次濾紙。4.3試樣的準備

注:試樣不宜貯放在塑料容器內,以免影響測定結果。

5.1測定試樣在25℃的密度,準確至0.001克/毫升。

5.2把50~75毫升25±1℃的蒸餾水倒入清洗過的試樣杯中,將試樣杯放到界面張力儀的試樣座上5試驗步驟把清洗過的圓環(huán)懸掛在界面張力儀上。升高可調節(jié)的試樣座使圓環(huán)浸入試樣杯中心處的水中

5.3慢慢降低試樣座,增加圓環(huán)系統(tǒng)的扭矩,以保持扭力臂在零點位置,當附著在環(huán)上的水膜接近破裂點時,應慢慢地進行調節(jié),以保證水膜破裂時扭力臂仍在零點位置。當圓環(huán)拉脫時讀出刻度數值,至水下深度不超過6毫米為止。按第6章所述,使用水和空氣密度差(Po-1)0.99克/毫升這個值計算水的表面張力,計算結果應為71~72毫牛頓/米。如果低于這個計算值,可能是由于界面張力儀調節(jié)不當或容器不凈所致應重新調節(jié)界面張力儀,清洗圓環(huán)和用熱的鉻酸洗液浸洗試樣杯,然后重新測定。若測得仍較低,就要進一步提純蒸餾水(例如:用堿性高錳酸鉀溶液將蒸餾水重新蒸餾)

5.4用蒸餾水測得準確結果后,將界面張力儀的刻度盤指針調回零點,升高可調節(jié)的試樣座,使圓環(huán)浸入蒸餾水中的5毫米深度,在蒸餾水上慢慢倒入已調至25±1℃過濾后試樣至約10毫米高度

5.5讓油水界面保持30±1秒,然后慢慢降低試樣座,增加圓環(huán)系統(tǒng)的扭矩,以保持扭力臂在零

意不要使圓環(huán)觸及油-水界面點。當附著在圓環(huán)上水膜接近破裂點時,扭力臂仍在零點上。上述這些操作,即圓環(huán)從界面提出來的時間應盡可能地接近30秒。當接近破裂點時,應很緩慢地調節(jié)界面張力儀,因為液膜破裂通常是緩慢的,如果調節(jié)太快則可能產生滯后現象使結果偏高。從試樣倒入試樣杯,至油膜破裂全部操作時間大約60秒鐘。記下圓環(huán)從界面拉脫時的刻度盤讀數。

6計算

試樣的界面張力8(毫牛頓/米)按式(1)計算:

7精密度

用下述規(guī)定來判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)

7.1重復性

同一操作者重復測定兩個結果之差,不應超過平均值的2%。

7.2再現性

由兩個實驗室,提出的測定結果之差,不應超過平均值的5%。

報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為本次試驗的結果。

附加說明:

本標準由中國石油化工總公司提出,由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由上海高橋石油化工公司煉油廠負責起草。

本標準主要起草人陳學賢。

自本標準實施之日起,原石油工業(yè)部標準SY220977《油對水界面張力測定法(圓環(huán)法)》作廢。