SYD-3536D石油產(chǎn)品自動(dòng)蒸餾實(shí)驗(yàn)器按照國(guó)標(biāo)GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》上篇

方法概要

根據(jù)試樣的組成、蒸氣壓、預(yù)期初餾點(diǎn)和預(yù)期終餾點(diǎn)等性質(zhì),將試樣歸類為所規(guī)定五個(gè)組別中的一組。將100mL試樣在其相應(yīng)組別所規(guī)定的條件下，在環(huán)境大氣壓和設(shè)計(jì)約為一個(gè)理論分餾塔板的情況下，用實(shí)驗(yàn)室間歌蒸儀器進(jìn)行燕。根據(jù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的要求，系統(tǒng)地觀測(cè)并記錄溫度讀數(shù)和冷凝物體積、蒸餾殘留物和損失體積，觀測(cè)的溫度讀數(shù)需進(jìn)行大氣壓修正，試驗(yàn)結(jié)果以蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)或回收百分?jǐn)?shù)對(duì)相應(yīng)的溫度作表或作圖表示。

9試驗(yàn)步驟

9.1記錄環(huán)境大氣壓。

9.20組、1組和2組:將低溫范圍溫度計(jì),用密合軟木塞或硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，緊緊地裝配在樣品容器的頸部,并使樣品的溫度達(dá)到表3規(guī)定的溫度。9.30組、1組、2組、3組和4組:按表3的規(guī)定檢查樣品溫度,精確量取試樣至接收量筒的100 mL刻線處，然后將試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，注意不能有液體流到蒸餾燒瓶支管中。注:使試樣溫度與接收量筒周圍冷卻浴的溫度差盡可能小是很重要的,5溫差就會(huì)造成0.7mL體積的差異.9.3.13組和4組:在環(huán)境溫度下如果樣品不是液態(tài)，在分析之前應(yīng)將樣品加熱至高于其傾點(diǎn)(按GB/T3535或SH/T0771測(cè)定)9C~21C之間。在待測(cè)階段如果樣品部分或全部呈固態(tài),應(yīng)在樣品熔化之后劇烈振蕩,以確保樣品均勻。

9.3.2如果3組和4組樣品在環(huán)境溫度下不是液態(tài),則不用參考表3中規(guī)定的接收量筒和試樣的溫度范圍。在分析前,將接收量筒加熱到與樣品溫度基本相同。將加熱的樣品精確地倒至接收量筒100mL刻線處，然后將接收量筒中的試樣盡可能全部轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，確保沒(méi)有試樣流人蒸餾燒瓶支管。注:轉(zhuǎn)移中任何物質(zhì)的揮發(fā)都會(huì)引起損失。在接收量筒中的任何殘留物質(zhì)都會(huì)影響初餾點(diǎn)時(shí)觀測(cè)到的回收體積.9.4如果試樣預(yù)期會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則沸騰(突沸),可向試樣中加人少量沸石，在任何蒸餾過(guò)程中均可加人少量沸石。

9.5通過(guò)5.4規(guī)定的緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，使溫度?jì)感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計(jì)毛細(xì)管的底端應(yīng)與燕餾燒瓶支管內(nèi)壁底部的醉高點(diǎn)齊平(見(jiàn)圖4)。如果使用熱電偶或電阻溫度計(jì)，應(yīng)根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行裝配(見(jiàn)圖5).

注:如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂,其用量應(yīng)盡可能少。

9.6用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當(dāng)?shù)木酆喜牧现瞥傻娜?，將蒸餾燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶使其處于直立的位置,并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內(nèi)25mm~50mm。升高并調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。9.7將先前量取過(guò)試樣、未經(jīng)干燥的接收量簡(jiǎn)放人冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中。冷凝管的末端應(yīng)位于接收量簡(jiǎn)的中心，且伸人量筒中至少25mm,但不能低于量簡(jiǎn)的100mL刻線。9.8初點(diǎn)定

9.8.1手動(dòng)法:用一張吸水紙或類似的材料蓋住接收量筒，以減少蒸餾中的蒸發(fā)損失，用于覆蓋的紙或材料應(yīng)裁為緊貼冷凝管以便將量簡(jiǎn)蓋嚴(yán)。如果使用接收導(dǎo)流器,使導(dǎo)流器的間端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁;如果未使用接收導(dǎo)流器,應(yīng)使冷凝管滴液間端不接觸接收量簡(jiǎn)內(nèi)壁。開(kāi)始蒸餾，注明蒸餾開(kāi)始時(shí)間。觀察并記錄初餾點(diǎn),精確至0.5C。如果未使用接收導(dǎo)流器,當(dāng)觀測(cè)到初餾點(diǎn)后,應(yīng)立即移動(dòng)接收量筒以使冷凝管滴液間端接觸到量筒內(nèi)壁。

9.8.2自動(dòng)法:采用儀器制造商提供的裝置以減少蒸餾過(guò)程中的蒸發(fā)損失。使接收導(dǎo)流器的間端恰好接觸接收量筒內(nèi)壁,開(kāi)始加熱蒸餾燒瓶和試樣。注明蒸餾開(kāi)始時(shí)間。記錄初餾點(diǎn),精確至0.1C9.9調(diào)整加熱，使從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間間隔符合表5的規(guī)定。